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毛細管色譜柱的安裝和使用

 



 毛細管色譜柱只有正確的安裝,才能保證發揮其*佳的性能和延長使用壽命。正確安裝請參考以下步驟。

    步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等。 檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的通氣暢通,如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。

    步驟2:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端小心切平,切面要平滑整齊。熱風旋轉爐|注糊機|

    步驟3:將色譜柱連接于進樣口上。 色譜柱在進樣口中插入的深度應根據所使用的GC儀器不同而定,正確合適的插入能*大可能地保證試驗結果的重現性。通常,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,即處于進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后針尖與色譜柱入口相距1~2cm,(具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機手冊)。

    避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦,以防毛細管柱斷裂受損。

    色譜柱正確插入進樣口后,將連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4—1/2圈,保證安裝的密封程度。不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成長久損壞。

    步驟4:接通載氣。 當色譜柱與進樣口接好后,通入載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速。

    將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中,正常情況下可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設置正確,并檢查整個氣路有無泄漏,待所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
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    步驟5:將色譜柱連接于檢測器上。 色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項和色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將色譜柱與檢測器斷開,這樣檢測器可避免被污染。

    步驟6:確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查。 注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且長久性的損壞色譜柱。

    步驟7:色譜柱的老化。 色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化,對色譜柱加熱至一恒定溫度,通常取其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于*高使用溫度10~20℃左右,但是一定不能*過色譜柱的溫度上限否則極易損壞色譜柱。當達到老化溫度后,記錄并觀察基線,初始階段基線應持續上升,在達到老化溫度后5~10min開始下降,并且會持續分鐘,當達到一個固定的值后就會穩定下來。如果在小時后基線仍無法穩定,或者在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快地檢查系統并解決相關的問題,如果還是繼續老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
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